近日，苏州大学光电科学与工程学院袁孝教授团队成功利用Amplitude公司的飞秒激光技术，对Ti6Al4V合金表面进行了激光诱导表面周期性结构（LIPSS）的研究。此外，团队还研究了其生物相容性，这项研究成果已经被国际光学期刊SPIE接受出版，标志着该技术在材料科学和生物医用材料领域具有潜在的应用。

Part.01 飞秒激光器在该应用的优势

金属钛及其合金，如Ti6Al4V，因其高强度、优良的耐腐蚀性和优异的生物相容性，已成为种植体领域的首选材料之一。这类钛合金广泛应用于制造牙齿、骨骼和关节等种植体。当前，种植失败主要由骨愈合不良、植入体磨损和细菌感染引起。为了优化种植体表面的微纳结构，目前采用了多种表面改性技术，包括酸蚀、喷砂和阳极氧化等。然而，这些传统表面处理技术存在一定的局限性，如表面结构的随机性、加工速度慢和潜在的有害残留物等问题。

团队采用飞秒激光技术对种植体进行表面处理。飞秒激光加工，作为一种先进的技术，已被广泛应用于几乎所有加工材料。这种技术能在微纳米尺度上精确加工各种结构，具备加工简便、效率高和非接触式操作的显著优势。因此，激光表面改性技术已成为种植体等领域的研究热点。通过这种技术调整种植体表面的结构、润湿性、粗糙度和表面能等关键参数，不仅可以显著影响细胞的生物活性，还能有效实现抗菌表面。激光诱导周期性表面结构（LIPSS）是在激光通量接近材料烧蚀阈值时，在材料表面产生的周期性条纹结构，为种植体表面工程提供了精确的控制手段。

Part.02 激光器在实验中的具体应用

为了研究探讨飞秒激光技术对钛合金表面改性的效果，团队利用不同激光参数在钛合金表面生成了三种不同周期的激光诱导周期性表面结构（LIPSS）。通过评估这些结构的表面粗糙度、润湿性、表面化学组成等因素，分析了影响钛合金表面润湿性的关键因素。此外，为了深入了解LIPSS对钛合金生物相容性的影响，在钛合金表面培养了MC3T3-E1细胞，以评估不同LIPSS结构对细胞附着、增殖和成骨分化的作用。

实验样品使用了医用级五级Ti6Al4V钛合金，精确切割至10x10x0.5 mm的规格。实验中使用了两台Amplitude的飞秒激光：Satsuma X和Tangor 100。Satsuma X激光器输出的激光具有1030nm的中心波长和400fs的脉宽，而Tangor 100激光器则输出中心波长为343nm、脉宽为400fs的激光，激光器的重复频率均为100kHz。

激光加工路径配置如下：激光首先经过一个三倍扩束的准直镜系统，随后由反射镜将其引导至扫描振镜系统，最终通过一个100mm焦距的f-theta镜将激光聚焦至样品表面。这一光学路线设计确保了激光的精确投射和高效加工性能。

在本研究中，通过调整激光波长、能量密度和扫描速度，成功产生了多种不同结构的LIPSS（如表1）。

图1：飞秒激光加工系统结构及加工方式

表1 ：飞秒激光加工参数

Part.03 实验结果

图2：激光加工表面，图a-c分别为激光诱导表面周期性结构的 SEM 图、原子力显微镜图和二维轮廓图。不同结构的激光加工参数如表一所示。图d是不同结构的表面粗糙度、条纹的平均周期，平均高度等参数。

图一（a）展示了在不同参数下利用激光诱导形成的LIPSS的SEM图。在相同实验条件下，使用200mm/s和50mm/s的扫描速度分别在钛合金表面生成了两种不同结构的LIPSS，分别命名为LIPSS-1和LIPSS-2。这两种LIPSS的方向与激光的偏振方向垂直，但它们的空间周期存在显著差异：LIPSS-1的周期为893nm，而LIPSS-2的周期为560nm。此外，采用中心波长为343nm的飞秒激光诱导产生的LIPSS-3具有200nm的周期。实验证明了LIPSS的周期与激光波长成正比。图二（b）,（c）为三种LIPSS的AFM图及对应的二维轮廓图。表二列出了对应LIPSS结构的表面粗糙度、周期和深度等参数。增加脉冲数导致了表面粗糙度和平均高度的增加，表明激光对钛合金表面的烧蚀程度增加。

图3 不同样品的表面静态接触角  

图4 抛光表面与不同LIPSS表面的XPS图

经过飞秒激光扫描后，钛合金表面形成了不同类型的LIPSS结构。根据图（3）静态接触角测量结果表明，相比抛光表面，LIPSS结构的润湿性得到了显著提升，尤其是LIPSS-2，其润湿性最强。X射线光电子能谱（XPS）分析显示（图4），经过激光加工后，钛合金表面的化学成分发生了变化，氧元素含量增加，而碳和钛元素含量减少，表明表面发生了氧化反应。

图6 图（a）为不同表面上培育24h后成骨细胞的低倍率荧光图像。比例尺是100μm。图（b）是不同表面 上成骨细胞的高倍率图像。比例尺是20μm。其中红色部分是细胞的肌动蛋白，蓝色部分是细胞核。图（c）是不同表面上细胞的平均面积。

图6中MC3T3-E1细胞在不同表面上的形态。相比抛光表面，LIPSS表面的细胞数量更多且形态更各异。抛光表面上的细胞呈圆形或椭圆形，而在LIPSS表面上，细胞呈现出拉伸成长条形的特点，尤其是在LIPSS-2表面上的细胞。LIPSS 结构对MC3T3-E1细胞行为产生了极大影响，细胞的形态、成骨分化程度发生不同程度的变化。

图7  图a-d 分别是抛光表面和不同LIPSS表面上培24h后成骨细胞的SEM图像

通过系统地探索了扫描速度和激光波长对钛合金表面激光诱导周期表面结构（LIPSS）的空间周期和深度的影响，明确了这些参数对LIPSS润湿性的决定性作用。通过降低空间周期和增加深度，可以显著提高LIPSS的润湿性，进而优化材料表面的生物相容性。此外，细胞培养实验证明，具有特定空间周期（560nm）和深度（169nm）的LIPSS能有效地促进MC3T3-E1细胞的成骨分化。这些发现为利用激光技术调控生物材料表面特性提供了重要的科学依据，并展示了通过精确控制LIPSS参数来优化细胞反应的潜力，这对生物医学工程特别是骨科植入材料的设计与应用具有重要意义。

Part.04 实验中所用到的两款Amplitude飞秒激光器

1.Tangor 100

能量：500µJ（红外）/ 145µJ（紫外）

脉冲持续时间：< 500 fs

功率：100W（红外）/ 30W（紫外）

Tangor100产品系列功能全面,种类繁多。是一款功率为100W 的红外飞秒激光器，它具有高重复频率和高单脉冲能量（标准为500µJ,可按需提升至700 µJ）。此外,Tangor 100 还配备了能输出50W/515nm或30W/343nm的谐波模块。Tangor 100 适用于多个领域，包括微电子、消费电子、显示技术和医疗设备等。

2. Satsuma X

最大平均功率@100kHz:

IR (1030nm, 28W/50W)

最大单脉冲能量@100kHz：

IR (280/500 µJ)

脉冲重复频率: 0-40MHz

脉宽: <400fs

*GHz: @50

Satsuma X 是一款全功能且稳健的飞秒激光器，专为工业和科学领域的各种需求设计。它拥有全套独特功能，可适用于各类材料加工，如电池图案化、喷嘴钻孔、高品质制绒、晶圆划片和OLED切割等。此外，Satsuma X 还能充分满足生命科学、细胞成像、加速器、X射线成像、神经科学和光遗传学等领域研究实验室的不同应用需求。Satsuma X 集成了高能量（500μJ）、高重复频率（可调至40MHz）、脉宽小于400飞秒和高光束质量于一体的50W飞秒激光平台，专为满足24/7工业持续运行等应用而设计。

参考文献：

[1] Weng Junquan, Liu Cunding, Chen Yu, Yuan Xiao et al. Biocompatibility of femtosecond laser-induced periodic surface structures on the surface of Ti6Al4V [J] SPIE. (2024).

转自：奥徒激光

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